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亚临界流体低温萃取小实验设备5L

发布时间:2020-10-15 18:14 作者:金宝搏

  亚临界流体萃取技术是以亚临界状态的低级烷烃或低沸点化合物为溶媒,在低温和一定的压力下,与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程,从天然产物中提取目标组分的一种新型绿色分离技术。

  该装置由控制系统和浸出系统两部分构成,其中浸出系统由萃取罐、蒸发罐、缓冲罐、冷凝器、溶剂罐、超声发生装置、真空泵、阻火器、压缩机、热水泵、热水箱构成;萃取罐一端通过调节阀和管道与溶剂罐相连接;真空泵一端通过管道和调节阀分别与萃取罐、蒸发罐、缓冲罐连接,另一端通过管道与阻火器连接;压缩机的一端通过管道和调节阀与缓冲罐连接,缓冲罐再通过管道和调节阀与萃取罐、蒸发罐相连接,萃取罐顶部设有超声发生装置,超声发生器置于所述萃取罐的外面。控制系统部分包括浸出温度控制、浸出时间控制、浸出次数控制、料溶比控制、脱溶温度调节控制、脱溶压力反馈控制、装置的电器控制、以及超温超压和泄漏报警。该实验室设备型号为CBE-Z-5/10/100L等小试和中试设备。发明专利号为“天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法”(ZL3.3)。

  关键技术:(1)适用于多种溶媒的亚临界流体萃取成套试验装置的开发;(2)智能化控制系统的研制;(3)多功能辅助提取单元的设计。

  创新点:(1)亚临界萃取实验室设备采用低级烷烃、二甲醚、四氟乙烷、六氟化硫、液氨等多种溶剂为萃取介质,完成天然产物中非极性、弱极性和强极性等有效成分的萃取,实现一机多用,低压萃取、常温脱溶,不破坏天然产物中热敏性成分;使用液氨为溶媒或通过加入“夹带剂”将亚临界流体萃取技术的适用对象扩展到中等极性和强极性目标组分。

  (2)亚临界萃取实验室设备将原用于贵重油脂生产的“液化石油气萃取技术”,拓展到多种天然产物、多种亚临界溶媒、不同极性目标成分的萃取试验研究,实现了亚临界流体萃取天然产物的应用创新。

  (3)亚临界萃取实验室设备将“亚临界流体萃取”与“多种辅助提取”技术相结合,有效地提高了目标组分的萃取效率;将自动化控制技术应用于天然产物萃取试验装置,实现了提取过程的自动化与智能化,同时配套有固液萃取,液液萃取、冷液萃取、低温萃取、常温萃取、高温萃取,亚临界水萃取、夹带剂及混合溶剂萃取等多种选项。

  用途:亚临界实验室成套设备可广泛用于农、林、牧、渔等天然产物的有效成分提取,用于食品、医药、烟草、水产和精细化工等专业的高校、科研机构或企业研发部门的试验研究:

  (1)辣椒红色素、番茄红色素、万寿菊黄色素、紫草色素等天然色素的提取项目;

  (3)芥酸酰胺提纯项目,可将芥酸酰胺纯度达到国际水平,含量大于98.8%;

  (4)小麦胚芽油、沙棘籽油、除虫菊油、葡萄籽油、青棘果仁油、微生物油、可可脂、籽油、茶籽油、杏仁油、石榴籽油、松子油、榛子油、红花籽油、枸杞籽油、月苋草籽油、黑加仑油、薏米仁油、西瓜籽油、哈密瓜籽仁油等保健油脂的保质萃取;

  (5)南瓜籽仁的综合开发利用项目,产品南瓜籽仁油,脱脂南瓜仁蛋白乳,蛋白粉;

  (6)大豆综合开发利用项目,大豆油、脱脂低变性低温豆粕(食品级)、大豆蛋白粉、浓缩蛋白粉等;

  应用单位使用情况:目前已经有32所大学和科研机构正在使用,另外有20余所大学正在招标过程中。

  应用案例:郑州大学,地区:郑州高新区;应用:教学及科研,各种天然产动植物及复方中药的提取实验。使用CBE-Z-5L型实验装置一套;使用时间:2012年10月12日。

  将上述原料混合粉碎后,计量为2864g,装入料筒,然后放入萃取罐内,封闭罐体,启动真空泵,将系统空气抽出,准确计量注入亚临界流体丁烷浸泡,料溶比1:2(g:L),保持萃取温度35℃,压力0.5MPa,30min后,从罐底将提取的混合液压入蒸发罐中,启动压缩机进行减压蒸发,蒸发温度45℃,当蒸发罐罐压到0MPa时,启动线Pa,破掉蒸发罐真空,将复方中药的萃取物从罐底放出,用精度为1g的电子称称量,记录。然后再将亚临界流体丁烷注入萃取罐浸泡,料溶比1:2,保持萃取温度35℃,压力0.5MPa,30min后,从罐底将提取的混合液压入蒸发罐中,启动压缩机进行减压蒸发,蒸发温度45℃,当蒸发罐罐压到0MPa时,启动线pa,在破掉蒸发罐真空后,将复方中药的萃取物从罐底放出,用精度为1g的电子称称量,记录数据。重复4次。

  分析数据,总体看使用CBE-Z-5L型试验装置能够将中药中的脂溶性成分较完整的提取出来,得率:为45.74%0÷46.21%0×100=98.98%。

  结论:CBE-Z-5L型试验装置能高效提取天然动植物及中药中的脂溶性活性成分,得率高,操作方便,占用空间小,环保无污染,运行成本低等优点,特别适用于高校和科研机构进行天然产物和中药的活性成分的提取研究和教学。

  本装置采用亚临界流体为萃取介质,这类介质极易从萃取物料中气化分离,装置涉及工艺过程没有废水、废气以及噪音污染,属于绿色环保设备。

  本装备对物料的萃取是在常温或低温状态下进行的,温度可以从0~50℃任意控制,工艺过程属于非热加工;同时,该设备保持了系统的密闭性,物料萃取前设备内部的空气全部抽掉,真空度接近绝对真空,杜绝了空气中氧气的氧化。

  本装置可以选用多种亚临界流体,或者针对不同的物料采用复合溶剂。萃取的物料可以是天然植物、动物、昆虫、中药、油料等,生产出天然产物提取物、动物提取物、昆虫提取物、中药提取物、天然色素、各种油脂、各种植物粉的脱脂。

  本装置萃取过程工艺参数的波动小,产品的质量和产量稳定,试验结果准确可靠。


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